陰離子色譜柱是離子色譜系統(tǒng)的核心部件,其性能直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。通過科學(xué)維護(hù)可顯著延長柱壽命(通??蛇_(dá)2-3年),降低實(shí)驗(yàn)室運(yùn)營成本。以下從使用前準(zhǔn)備、運(yùn)行中操作及停用后保存三階段提供系統(tǒng)性維護(hù)方案。
一、使用前準(zhǔn)備:預(yù)處理與條件優(yōu)化
新柱活化:使用前,按說明書要求以低流速(0.5-1mL/min)通入20-30倍柱體積的淋洗液(如含碳酸鈉/碳酸氫鈉的緩沖液),去除柱內(nèi)殘留的有機(jī)物或無機(jī)雜質(zhì),避免干擾分析。
系統(tǒng)匹配性檢查:確保流動相pH(通常5-9)與柱耐受范圍一致,避免使用含顆粒物的溶劑(如未過濾的水或試劑),防止堵塞柱篩板。
溫度控制:柱溫箱設(shè)定為25-30℃,避免溫度波動導(dǎo)致柱效下降或固定相降解。
二、運(yùn)行中維護(hù):規(guī)范操作防損傷
流速管理:常規(guī)分析時保持流速在0.8-1.2mL/min,避免高壓沖擊(如突然提高流速)導(dǎo)致柱床塌陷;進(jìn)樣前需用淋洗液平衡柱子至少15分鐘,確?;€穩(wěn)定。
樣品預(yù)處理:對高鹽或含顆粒樣品,需經(jīng)0.22μm濾膜過濾及C18固相萃取小柱凈化,防止污染物沉積在柱頭;對于復(fù)雜基質(zhì)(如廢水),可添加有機(jī)溶劑(如甲醇)降低樣品粘度,但需確保溶劑與淋洗液兼容。
壓力監(jiān)測:實(shí)時觀察系統(tǒng)壓力,若壓力突增(>30%基線值),立即停止進(jìn)樣并檢查柱篩板是否堵塞,必要時用異丙醇反向沖洗(流速≤0.2mL/min)疏通。
三、停用后保存:長期穩(wěn)定性的關(guān)鍵
短期停用(1-7天):每日用淋洗液以0.2mL/min低流速沖洗柱子10分鐘,防止微生物滋生或鹽析出。
長期停用(>7天):排空柱內(nèi)淋洗液,用含20%有機(jī)溶劑(如甲醇)的保存液沖洗后密封保存,抑制微生物生長;若柱子含季銨基團(tuán)等堿性固定相,需避免保存液pH<4,防止固定相水解。
運(yùn)輸防護(hù):搬運(yùn)時使用專用柱盒固定,避免劇烈震動導(dǎo)致柱床破碎;運(yùn)輸前需用保存液充滿柱子,防止固定相干燥收縮。
注意事項(xiàng):避免使用強(qiáng)酸(pH<2)或強(qiáng)堿(pH>12)淋洗液;禁止反向進(jìn)樣(除非說明書明確允許);定期(每100次進(jìn)樣)用標(biāo)準(zhǔn)品測試柱效(如理論塔板數(shù)),若下降>30%需考慮再生或更換。通過標(biāo)準(zhǔn)化維護(hù)流程,可大化陰離子色譜柱的投資回報率。